1.仪器、设备
(1)马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。
(2)瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
(3)干燥器:内装变色硅胶。
(4)电子天平:感量0.0001g。
2.测定方法;
缓慢灰化法
(1)用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。
(2) 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30imn。继续升温至815±10℃,并在此温度下灼烧1小时。
(3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器内冷却至室温(约20min)后,称重。
(4)进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
快速灰化法
(1)用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先放在灰皿架上。
(2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的灰皿架缓慢地堆入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2 mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应做废)。
(3)关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。
(4)从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。b5 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
3.结果计算:
G1
Aad= ×100
G
公式中:
Aad—空气干燥煤样的灰分产率,%。
G1—燃烧后残留物的质量,g。
G—煤样的质量,g。
4.灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表规定
灰分 % | 重复性A-a-d % | 再现性A-d % |
<5 | 0.20 | 0.30 |
15~30 | 0.30 | 0.50 |
>30 | 0.50 | 0.70 |
(zjl)