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煤的灰分测定

        1.仪器、设备
         (1)马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。
         (2)瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
         (3)干燥器:内装变色硅胶。
         (4)电子天平:感量0.0001g。
        2.测定方法;
        缓慢灰化法
         (1)用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。
         (2) 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30imn。继续升温至815±10℃,并在此温度下灼烧1小时。
         (3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器内冷却至室温(约20min)后,称重。
         (4)进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
        快速灰化法
         (1)用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先放在灰皿架上。
         (2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的灰皿架缓慢地堆入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2 mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应做废)。
         (3)关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。
         (4)从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。b5  进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
        3.结果计算:
                       G1
        Aad=  
                  ×100
                        G
        公式中:
        Aad—空气干燥煤样的灰分产率,%。
        G1—燃烧后残留物的质量,g。
        G—煤样的质量,g。
        4.灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表规定

灰分  %

重复性A-a-d  %

再现性A-d  %

<5

0.20

0.30

15~30

0.30

0.50

>30

0.50

0.70

(zjl)

 

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