1. 概要

        (1)在PH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加酸度或酒石酸的方法加以消除。

        (2)当水样中可溶性硅小于0.5mg/LSiO2时，硅钼蓝颜色很浅，可用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以增强色度，便于比色。

        (3)本法仅供现场控制使用。

        2. 仪器

        具有磨口塞的毫升的比色管。

        3. 试剂

        (1) 5%钼酸铵溶液（重/容）。

        (2) 1%氯化亚锡溶液。

        (3) 5mol/L硫酸溶液；于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。

        (4) 二氧化硅工作液: 储备液（0.1mg/LSiO2）、工作液。

         ① 0.05mg/LSiO2工作液；取0.1mg/LSiO2的储备溶液用超纯水稀释一倍。

         ② 0.02mg/LSiO2工作液；取0.1mg/LSiO2的储备液用超纯水准确稀释五倍。

         ③ 1ug/mlSiO2工作液；取0.1mg/LSiO2的储备液用超纯水准确稀释100倍。

          以上试剂均应储存在塑料瓶中。

        (5) 正丁醇。

        4. 测定方法

        (1) 水样中可溶性硅含量大于0.5mg/L SiO2时，测定方法如下。

         ①于一组比色管中分别注入二氧化硅（0.02mg/LSiO2）0.25、0.5、1.0、1.5、……毫升,除盐水稀释到10毫升。

         ②于一支比色管中注入适量水样，并用除盐水补足10毫升。

         ③往上述比色管中各加入0.2ml5mol/L硫酸溶液，摇匀。

         ④用移液管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。

         ⑤静止5分钟后，用移液管分别加入5ml5mol/L硫酸溶液，摇匀。

         ⑥再分别加入2滴氯化亚锡溶液摇匀。

         ⑦静止5分钟后进行比色。

        (2)水样中可溶性硅小于0.5mg/LSiO2时，测定方法如下

         ①于一组比色管中，分别注入二氧化硅工作液（1ug/ml、SiO2）0.1、0.2、0.3、0.4、……毫升，用超纯水稀释到10毫升。

         ②取10毫升水样注入另一比色管中。

         ③往上述比色管中各加入0.2ml5mol/L硫酸溶液和1ml的钼酸胺溶液，摇匀。

         ④静止5分钟后，各加入5ml5mol/L硫酸溶液，摇匀。

         ⑤待1分钟后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

         ⑥待5分钟后，准确加入3毫升正丁醇，剧烈摇动20～25次，静止待溶液分层后进行比色。

        (3)水样中可溶性硅含量（SiO2），按下式计算:

         第一种方法用   SiO2=C.a/V×1000mg/L。

         第二种方法用   SiO2=C.a/V×1000ug/L。

         式中:

         C---配标准色用工作溶液浓度，毫克/升或微克/升。

         a----与水样颜色相当的二氧化硅标准色中工作液加入量，毫升。

         V---水样的体积，毫升。(zjl)