高硬度
本法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。
测定范围、0.1~5mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释到100ml后测定。
1.方法概要
在PH值为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指是剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
为提高终点指示灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
2.试剂
(1)钙标准溶液(1ml含0.01mmol/Ca+)。
(2)氨--氯化铵缓冲溶液。
(3)0.5%铬黑T指示剂。
(4) 5%氢氧化钠溶液。
(5)盐酸溶液。
(6)EDTA标准溶液(1ml相当于0.01mmol硬度)。
3.分析步骤
(1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。如果水样浑浊,取样前应过滤。
(2)加5ml氨—氯化铵缓冲溶液,加2—3滴铬黑T指示剂。
注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。
(3)在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接进终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为兰色即为终点。
(4)另取100mlⅡ级试剂水,按3.2、3.3操作步骤测定空白值。
4.计算
水样硬度X(mmol/L)按下式计算
X=(a-b)×T/V×1000
式中:
a----滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
b----滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
T----EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/ml。
V----水样的体积,ml。
低硬度
本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。
测定范围:1~100umol/L水样硬度。
1.方法概要
在PH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
2.试剂
(1)钙标准溶液(1ml含0.1umolCa+)。
(2)硼砂缓冲溶液。
(3) 0.5%酸性铬蓝K指示剂。
(4)5%氢氧化钠溶液;
(5)盐酸溶液(1+4)。
(6) EDTA标准溶液(1ml相当于0.5umol硬度)。
3.分析步骤
(1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。
注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液
(2)加1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
(3)在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成,温度不低于15℃。
(4)另取100mlⅡ级试剂水,按3.2、3.3操作步骤测定空白值。
水样硬度X(umol/L)按下式计算
X=(a-b)×T/V×1000
式中:
a———滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
b———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
T———EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,umol/ml。
V———水样的体积,ml。 (zjl)