本法适用于天然水、锅炉炉水和冷却水中氯化物的测定。氯化物(以氯离子计)测定范围、5~100mg/L,超过100mg/L时,可适当地减少体积稀释至100ml后测定。
1.方法概要
水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
反应如下:
Cl-+Ag+→AgCl↓ (白)
CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓ (砖红)
2.试剂
(1)1%酚酞指示剂。
(2)10%铬酸钾指示剂。
(3)0.1mol/L或0.05mol/L硫酸溶液。
(4)0.1mol/L氢氧化钠溶液。
(5)氯化钠固体试剂。
(6)硝酸银标准溶液1ml相当于1.0mgCl-。
3.分析步骤
(1)用移液管准确吸取100ml水样置于250ml锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若现红色,用0.1mol/L硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色,然后以0.1mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。
(2) 加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(1ml相当于1mgCl-)滴至橙色,记下硝酸银标准液的消耗量a。同时做空白实验,记下硝酸银标准液的消耗量b。
(3) 若水样中氯离子含量大于100mg/L时,可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按3.1和3.2步骤进行。
4.计算
水样中氯化物(Cl-)含量按下式计算:
X=(a-b)T/V×1000
式中:
a---滴定水样时硝酸银标准液消耗量,ml。
b---空白实验时硝酸银标准液消耗量,ml。
T---硝酸银标准液的滴定度,mg/ml。
V---滴定中所取水样的体积,ml。
注:1000——1000ml/L 。(zjl)